В момент отделения спускаемого аппарата от приборного и орбитального отсеков на высоте около 150 километров радиосвязь с космонавтами прервалась. Аппарат, в котором находились Добровольский, Волков и Пацаев, по данным телеметрии, штатно вошел в плотные слои атмосферы, в расчетное время сработала парашютная система, включились двигатели мягкой посадки, и приземление произошло в заданном районе. Однако прибывшая почти сразу к месту приземления поисковая группа после вскрытия спускаемой капсулы обнаружила лежащих в креслах космонавтов без признаков жизни.
Как выяснилось позже, причиной катастрофы стал открывшийся на высоте 150 километров вентиляционный клапан в спускаемом аппарате, предназначенный для поддержания системы жизнеобеспечения на борту. Его штатное открытие для выравнивания давления внутри аппарата должно было произойти в автоматическом режиме на высоте четыре километра от Земли. Несколько секунд, прежде чем потерять сознание, космонавты пытались устранить поломку. Экипаж определил причину неисправности. Как установили позже, Пацаев пытался исправить положение. Космонавт сумел отстегнуть привязную систему, чтобы дотянуться до крана-"барашка" (для его закрытия нужно было сделать шесть с половиной оборотов), который был расположен прямо над его головой, но не успел. Через 40 секунд давление внутри космического корабля упало, и космонавты погибли.
Спасти Добровольского, Волкова и Пацаева могли полетные скафандры, но они находились без них. "Союз-11", как и "Союз-10", мог вмещать до трех космонавтов, но при этом размеры кабины не позволяли им находиться в скафандрах.
После трагедии программа космических полетов была остановлена на более чем два года, а корабль "Союз" доработан. За это время были разработаны дополнительные меры по обеспечению безопасности экипажей, в том числе приняли решение об обязательном использовании скафандров "Сокол" при выведении корабля на орбиту и при возращении космонавтов на Землю, экипажи сократили до двух человек, чтобы разместить обеспечивающее их безопасность оборудование. Полеты экипажей из трех космонавтов возобновились с конца 1980-х годов на кораблях следующей модификации.